Iepriekšējs pētījums par Cistanche Deserticola ķīmiskajām sastāvdaļām Siņdzjanā

Kontakti: Audrey Hu Whatsapp / hp: 0086 13880143964 e-pasts:audrey.hu@wecistanche.com

Intro

Cistanche salsa(C.A.Mey.) ir mīkstais kātsCistanche deserticola, kas pazīstams arī kā Grand Rue, gareniskais Rue un Ground Sealwort. Tas tiek izplatīts tuksneša Gobi apgabalā. Tas ir pazīstams arī kā "tuksneša žeņšeņs", jo tam ir funkcijas, kas dod labumu nierēm, stiprina Jangu, tonizē esenci un asinis, pagarina dzīvi utt. Japāņu zinātnieki ir pētījuši un ziņojuši par Cistanche deserticola ķīmiskajām sastāvdaļām Iekšējā Mongolijā, taču nav ziņojuma par Cistanche deserticola ķīmiskajām sastāvdaļām Siņdzjanā. Lai studētu un salīdzinātuCistanche deserticola, Siņdzjanas Medicīnas koledža ir paveikusi zināmu darbu, lai iegūtu un atdalītu ķīmiskās sastāvdaļas noCistanche deserticolaiegādājās medicīnas stacija šajā apgabalā un ieguva divu veidu kristālus, proti, Crystal I, Crystal II un kādu baltu cietu pulveri. Kristālu I identificē kā D-mannītu un kristālu II kā β sitosterīnu, nosakot kušanas temperatūru, infrasarkano spektroskopiju, plānslāņa hromatogrāfiju un standartmetodes, bet baltais cietais pulveris netika tālāk identificēts tā mazā daudzuma dēļ.

Eksperimentālā daļa

Kušanas temperatūru mērīja ar X4 mikro kušanas temperatūras testeri, un termometrs netika kalibrēts. Infrasarkanais spektrs ir INFRASARKANAIS SPEKTROFOTOMETRS (Shimadzu), kālija bromīda tablešu presēšanas metode. Centrbēdzes plānslāņa hromatogrāfijas veids ir LBC-1. Silikagelu kolonnas slānim ražoja Qingdao jūras ķīmiskā rūpnīca, un etanols eluēšanai bija ārstnieciskais etanols. Pēc atkārtotas destilācijas citi šķīdinātāji ir ķīmiski tīri vai analītiski tīri. GadaCistanche augitiek iegādāti no Changjizhou zāļu materiālu uzņēmuma.

1. Ekstrakcija un atdalīšana

Zālītes tika pārstrādātas rupjā pulverī no 2kgCistancheneapstrādāta medicīna, ievietota Soksleta ekstraktorā un karsēta ar metanolu atviļņa ekstrakcijai. Metanola šķīdums ir koncentrēts pazeminātā spiedienā, lai iegūtu ekstraktu, un no ekstrakta tika atdalīta balta cieta viela, un Crystal I tika iegūts, atkārtoti pārkristalizējot ar etanolu. Atlikušos ekstraktus daudzas reizes ekstrahēja ar petrolēteri, etilacetātu un n-butanolu. Pēc tam, kad etiķskābe un etiķskābe ir koncentrēta pazeminātā spiedienā, kolonnas slānis tiek atdalīts ar silikagelu (100 acis ~ 160 acis), eluēts ar hloroformu un etanola jauktu šķīdinātāju (etanola īpatsvars pakāpeniski palielinās), un kopā tiek savāktas 200 frakcijas, apmēram 80ml uz frakciju. Starp tiem 89-90 frakcijas tika apvienotas un koncentrētas un pārkristalizētas ar etanolu, lai iegūtu vienu baltu pulverveida cietu vielu, 48-50 frakcijas tika apvienotas un koncentrētas, lai iegūtu vaska cietu vielu (apmēram 2,2 g), un kristāls II tika iegūts, atdalot centrbēdzes plānu slāni. Centrbēdzes plānā slāņa atdalīšanas nosacījumi ir šādi:

Injekcijas tilpums: 0,55 g, izšķīdināts 4 ml CH2Cl2:

Adsorbents: silikagels GF, biezums 2mm

Eluents: n-heksāns: 120ml, etilacetāts (8:2), n-heksāns: etilacetāts (5:5) 80ml

Eluenta plūsma: likme 5ml / min

Atdalīšanas laiks: 40 minūtes

Kopumā no atdalīšanas rezultātiem tika savāktas 15 frakcijas (apmēram 12ml uz frakciju), no kurām 4-6 frakcijas tika ievietotas, lai nogulsnētu baltos acikulāros kristālus, proti, Kristālu II.

2. Vērtējums

Kristāls Iir balts acikulārs kristāls ar kušanas temperatūru 169-171 °C, sajaukts ar D-mannīta standartu, kušanas temperatūras mērīšanu, kušanas temperatūra nesamazinās. Tas ir tuvu D-Mannitola literatūras vērtībai. Infrasarkanais spektrs atbilda arī D-mannīta standartam.Kristāls Itika identificēts kā D-mannīts.

Kristāls II, balts acikulārs kristāls, kušanas temperatūra 139–141 °C, sajaukta β sitosterīna standartā un noteica maisījuma kušanas temperatūru, maisījuma kušanas temperatūra nesamazinājās. Kristāla II infrasarkanais spektrs un β- Sitosterīna standarta infrasarkanais spektrs ir pilnīgi konsekventi. Produkts bija sarkani violets reakcijā ar koncentrētu sērskābes etiķi, tumši zils reakcijā ar 10% fosfomolibdīnskābes un tumši brūns reakcijā ar vanilīna reaģentu. Kristāls II tika identificēts kā β- Sitosterīns.

Baltā pulverveida cietā viela bija sarkanbrūna, reaģējot ar koncentrētu sērskābes etiķi, α- naftola tests bija pozitīvs un nešķīst 5% nātrija hidroksīda šķīdumā. Nelielā daudzuma dēļ turpmāku identifikāciju nevarēja veikt.

Atsauce

1. Tradicionālās ķīniešu medicīnas vārdnīca (I sējums), ko sastādījusi Jiangsu jaunā medicīnas koledža, Šanhajas Tautas izdevniecība, 1977, 896

2. Jangs Sjuvejs. Pētījums par pretnovecošanās tradicionālās ķīniešu medicīnas ķīmiskajām sastāvdaļāmCistanche. Informācija par tradicionālo ķīniešu medicīnu, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Farmācijas žurnāls (japāņu valodā) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, u.c. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729

5. Merck indekss. Ed 9.745.