ICP-MS nosaka dažādu mikroelementu saturu Cistanche Deserticola no dažādas izcelsmes Ⅱ

2. tabula Lineārais diapazons, korelācijas koeficients, noteikšanas robeža un standarta līkņu kvantitatīvās noteikšanas robeža 37 mikroelementiem

2.6. Palielināts atkopšanas līmenis

Wecistanche Labs

Lai pārbaudītu šīs metodes precizitāti un uzticamību, paraugi tika papildināti un izmērīti. Smailes tika sadalītas trīs koncentrācijās: augsta, vidēja un zema. Standarta pievienošanas metode ir: precīzi nosvērt 18 Cistanche deserticola paraugus ar zināmu saturu un precīzi pievienot otro koncentrācijas punktu (L2), ceturto koncentrācijas punktu (L4) un sesto koncentrācijas punktu (L6) jauktajā standarta sērijā. risinājums. ), sagatavo 6 paraugus katram koncentrācijas punktam, veic pirmapstrādi un noteikšanu saskaņā ar testa metodi, mēra katru paraugu 3 reizes paralēli un ņem vidējo vērtību, lai aprēķinātu reģenerācijas ātrumu. 37 elementu atkopšanas rādītāji ir no 76,5% līdz 11{{10}},0%, un iekšējā standarta RSD — visi ir mazāki par 5,0%, kas norāda, ka šī eksperimentālā metode ir uzticama. Eksperimenta rezultāti ir parādīti 3. tabulā.

Wecistanche Labs

2. 7 Atkārtojamības pārbaude

Nejauši atlasiet Cistanche deserticola paraugu partiju, precīzi nosveriet paraugus, sagatavojiet paraugus saskaņā ar pirmapstrādes metodi, izveidojiet 6 paralēlas kopijas un veiciet mērījumus saskaņā ar instrumenta nosacījumiem zem "2.4". Visas aprēķinātās RSD vērtības ir no 0,4% līdz 4,8%, kas norāda, ka testa atkārtojamība ir laba. Rezultāti ir parādīti 3. tabulā.

3. tabula. 37 mikroelementu metožu atgūšanas ātrums, precizitāte un atkārtojamība. n=6

2. 8 Injekcijas precizitātes tests

Paņemiet koncentrācijas punktu jauktā standarta sērijas šķīduma vidū, kas sagatavots zem "2,5" (masas koncentrācija 10 ug·L-1), injicējiet paraugus 6 reizes nepārtraukti un aprēķiniet relatīvo standartnovirzi ( RSD) vērtībām jābūt no 0,1% līdz 0,1%. 3,6%, norādot, ka testa precizitāte ir laba. Rezultāti ir parādīti 3. tabulā.

DABĪGA ORGANISKĀ CISTANŠES EKSTRAKTA SPECIFIKĀCIJA

2.9. Matricas ietekme uz noteikšanas signāla intensitāti

Sešas sagatavotā Cistanche deserticola parauga šķīduma partijas un reaģenta tukšo paraugu injicēja attiecīgi sešas reizes. Elementu signāla intensitāte, kas netika atklāta pārbaudītajos paraugos, tika salīdzināta ar elementiem, kas atbilst reaģenta tukšajam paraugam. Tika konstatēts, ka parauga matricai nebija ietekmes uz noteikšanas signāla intensitāti.

2.10. Parauga mērīšana

Paņemiet aCistanche deserticolaparaugu sagatavo saskaņā ar testa šķīduma sagatavošanas metodi, un ICP-MS darba apstākļos izmēra paraugā 37 neorganiskos elementus. Rezultāti ir parādīti 4. tabulā. Rezultāti parādīja, ka metālu elementu un kaitīgo elementu svina, arsēna, dzīvsudraba, kadmija un vara noteikšanas rādītāji 4{{10}} Cistanche deserticola partijās bija 27,5%. , attiecīgi 7,5%, 82,5%, 0 un 100%. Var redzēt, ka smago metālu elementu noteikšana Cistanche deserticola ir laba. Turklāt bārija, hroma, mangāna, niķeļa, rubīdija un stroncija noteikšanas līmenis 40 paraugu partijās bija 100%. Bārija saturs bija no 0,3 līdz 42,4 mg·kg-, un hroma saturs bija no 0,3 līdz 42,4 mg·kg-. Mangāna saturs ir 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, mangāna saturs ir 0.1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} }, un niķeļa saturs ir 0.5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, rubīdija saturs ir no 1,4 līdz 31.0 2 mg·kg-1, stroncija saturs ir no 2,8 līdz 110,8 mg·kg-1, maksimālais mangāna un stroncija saturs ir daudz augstāks nekā citiem elementiem, un tam ir jākoncentrējas uz.

Cistanche apstrāde

3 Diskusija

Testējamās vielas noteikšanas procesā, izmantojot ICP-MS, priekšapstrāde ir ļoti svarīga rezultātu precizitātei. Priekšapstrādes procesā paraugs ir pilnībā jāizšķīdina fermentācijas šķīdumā. Tikai tad, kad paraugs ir pilnībā izšķīdis fermentācijas šķīdumā, testa šķīdums ir dzidrs. caurspīdīgs. Šajā pētījumā tiek izmantots super mikroviļņu sagremošanas instruments, kas var sasniegt augstāku temperatūru un augstāku spiedienu nekā tradicionālie mikroviļņu fermentācijas instrumenti, un tajā pašā laikā var apstrādāt vairāk paraugu ar tādu pašu temperatūru un spiedienu. Izmantojot šo priekšrocību, paraugs ir plkst

Apstrādes procesā tiek pievienots salīdzinoši mazāk skābes, lai paraugam nebūtu jāsteidzina skābes process pēc fermentācijas pabeigšanas, tādējādi saīsinot priekšapstrādes laiku un var tieši veikt ICP-MS noteikšanu. Mazāks pievienotās skābes daudzums var pagarināt instrumenta kalpošanas laiku un samazināt izmaksas. Pārbaudīt personāla drošības riskus un samazināt vides piesārņojumu.

ICP-MS noteikšanas procesā masas skaitļa atlases procesā parasti ir ieteicams izvēlēties to, kuram ir vislielākā proporcija starp visiem mērīto elementu masas skaitļiem. Tomēr faktiskajā mērīšanas procesā gan kadmijs (Cd114), gan niķelis (Ni58) ir pirmā izvēle. Tas ir elements ar vislielāko masas proporciju, un šiem diviem elementiem ir nopietnas traucējumu problēmas, un standarta atkopšanas ātrums neatbilst prasībām, tāpēc šajā testā kā noteikšanas objekti tika atlasīti Cd111 un Ni60. "Ķīnas farmakopejas" 2015. gada izdevums nosaka smago metālu un kaitīgo elementu saturu 17 ārstniecības materiālos, un elementu saturs irSvins mazāks vai vienāds ar 5 mg·kg-1; kadmijs Mazāks vai vienāds ar 0,3 mg·kg-1; arsēns Mazāks vai vienāds ar 2 mg·kg-1; dzīvsudrabs mazāks vai vienāds ar 0,2 mg·kg-1; Varš Mazāks vai vienāds ar 20 mg·kg-1.Cistanche deserticolanav iekļauts, bet smago metālu un kaitīgo elementu saturs var attiekties uz tā standarta ierobežojumiem. Izlases rezultāti liecina, ka šie 5 smagie metāli un kaitīgie elementi visi ir robežās.

Pateicoties tās izaugsmes īpatnībām, galvenie ražošanas apgabaliCistanche deserticolair Sjiņdzjana, Gansu un Iekšējā Mongolija. Šajā pētījumā galvenokārt tika analizēti neorganiskie elementi bārijs, hroms, mangāns, niķelis, rubīdijs un stroncijs ar noteikšanas ātrumu 100%. Tostarp maksimālais un vidējais hroma un niķeļa saturs trīs galvenajos ražošanas apgabalos ir vienāds, norādot, ka nav acīmredzamu reģionālu atšķirību. Tomēr maksimālais bārija un stroncija saturs Siņdzjanā, kur tas tiek ražots, ir attiecīgi 42,4 mg·kg-1 un 110,8 mg·kg-1. Mangāna saturs Gansu, kur tas tiek ražots, maksimālais mangāna saturs ir 58,3 mg·kg- 1. Maksimālais rubīdija saturs Iekšējā Mongolijā, kur tas tiek ražots, ir 31,3 mg·kg-1, kas liecina, ka bārija, stroncija, mangāna un rubīdija elementos ir acīmredzamas reģionālas atšķirības.Cistanche deserticola.

Neorganiskie elementi ietver cilvēka ķermenim būtiskos mikroelementus un nebūtiskos mikroelementus. ICH elementu vadlīnijās smago metālu elementi ir iedalīti trīs kategorijās. Pirmajā kategorijā ietilpst svins, arsēns, dzīvsudrabs un kadmijs, kas ir toksiski un kuriem nepieciešams riska novērtējums; Ja apzināti tiek pievienots otra veida elements vai ir atšķirīgs ievadīšanas veids, nepieciešams arī riska novērtējums, tostarp vanādijs, kobalts, tallijs, sudrabs, antimons, bārijs, litijs, hroms, varš, alva, niķelis u.c.; trešais elementu veids nav Acīmredzami toksiski elementi, nav skaidrs

Skaidri definējiet elementus, kuriem nepieciešams drošības novērtējums. Bārijs un rubīdijs, kas satur augstu saturu un ir ļoti atklātiCistanche deserticola, ir cilvēka ķermenim nebūtiski elementi. Hroms, mangāns, niķelis un stroncijs ir visi nepieciešamie mikroelementi cilvēka ķermenim. Izsekošanas daudzumsElementiem ir jāuztur dinamisks līdzsvars cilvēka ķermenī. Pārāk liela vai pārāk maza uzņemšana ietekmēs fizisko veselību, un bārija, hroma un niķeļa elementi ir jānovērtē, lai nodrošinātu drošību noteiktās medikamentu vidēs. Piemēram, hroma galvenā funkcija ir trīsvērtīgais hroms uznodrošina insulīna normālu darbību. Tomēr, ja tiek uzņemts pārāk daudz hroma, trīsvērtīgais hroms tiks pārveidots par sešvērtīgo hromu.Sešvērtīgais hromsir ļoti toksisks un var izraisīt dažādas patoloģiskas izmaiņas cilvēka organismā un patvēzis.[10-13]. Līdz ar to papildus farmakopejā norādītajam smago metālu elementu saturam arī citu elementu satursCistanche deserticolaarī vajadzētu piesaistīt uzmanību.

4 Secinājums

Šajā pētījumā 37 neorganiskie elementiCistanche deserticolatika kvantitatīvi analizēti ar mikroviļņu gremošanas induktīvi savienotu plazmas masas spektrometriju, un tika izveidota metode 37 neorganisko elementu noteikšanai Cistanche deserticola. Šīs metodes priekšrocības ir vienkāršība, ātrums un precizitāte, un to var izmantot, lai noteiktu 37 neorganisko elementu saturu Cistanche deserticola.

ATSAUCES

[1] Ch. P (2020) Ⅰ sēj. (Ķīnas farmakopejas 2020. gada izdevums. 1. daļa) [S]. 2020:103.

[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM u.c. Kvalitātes analīze un dažādas vietas

Ķīna[J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[3] ZHANG aplikācija un Cistanche deserticola [J] deva. Jilin Chin Med (Lin Ķīniešu medicīna), 2022, 42(8): 966⁃969.

[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X u.c. Minerālelementu izplatības raksturlielumi tuksnesī ar dažādu dīgļu plazmu pēc ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］． Spectrosc Spectr Anal (Spektroskopija un spektrālās analīzes analīze), 2012, 42(8): 2452-2455.

[5] TU PF, JIANG Research on Herbology of Cistanche deserticola [J]. China J Chin Mater Med (ķīniešu tradicionālās ķīniešu medicīnas žurnāls), 2022, 47 (20): 5670⁃5679.

[6] WANG Y Neorganisko elementu korelācijas analīze Cistanche d Eserticola in Gansu ＰｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｅｙｅｅｅｙｅｅｅｅｅｅｅｅChinese (J.SpectroChinese) Veselības inspekcija), 2019, 32(6): 645⁃650, 654.

[7] FENG D, DUAN H, LV YN u.c. Cistanche pielietojums veselības pārtikā Ķīnā [J]. Food Sci Technol (Pārtikas zinātne un tehnoloģija), 2019, 46 (12): 76⁃81.

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ． 16 retzemju elementu tauta tradicionālajā ķīniešu medicīnā, izmantojot mikroviļņu gremošanu un ICP⁃MS[J]. Hidrometalurģija, 2002, 41(3):278-281.

[ 9 ] ZHANG G organiskā eleｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ no ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (Pārtikas rūpniecība), 2022, 43(5): 318-322.

[10] XU QK, WEI P, GUO ZH u.c. 37 Trace elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ noteikšana, kas ir vairāk induktīvi savienota

Plazmas masas spektrometrija[J]. Daily Use Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.